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液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理之比較
2012-5-3
8059
液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理之比較對(duì)于液相色譜而言,無論是手動(dòng)進(jìn)樣器或是自動(dòng)進(jìn)樣器都是用六通閥進(jìn)樣的,只是自動(dòng)進(jìn)樣的較手動(dòng)進(jìn)樣器的死體積較大,多了計(jì)量泵和一部分聯(lián)接管線。一、六通閥原理1.在Load狀態(tài),樣品從進(jìn)樣針進(jìn)來到定量環(huán),多余的樣品再到廢液;來自泵的流動(dòng)相直接流到色譜柱。2.在Inject狀態(tài),進(jìn)樣位置直接連接至廢液,也就是說此時(shí)如果有樣品進(jìn)來的話是直接流到廢液的;來自泵的流動(dòng)相經(jīng)定量環(huán)再到色譜柱。二、手動(dòng)進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、手動(dòng)進(jìn)樣器工作原理1)L...
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左氧氟沙星片的分析方法
2012-5-2
4275
[新增]左氧氟沙星片ZuoyangfushaxingPianLevofloxacinTablets本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%?!拘誀睢勘酒窞楸∧ひ缕?,除去包衣后,顯白色至淡黃色?!捐b別】(1)取本品的細(xì)粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液,濾過,濾液照紫外-可見分光光度法(附錄IVA)測(cè)定,在226nm和294nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收,在263nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收。(2...
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HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)
2012-5-2
3265
HPLC六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國(guó)Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。工作原理:1、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時(shí),樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),閥與液相流路接通,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。雖然六通閥進(jìn)樣器具有...
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1062甲磺酸酚妥拉明注射的分析方法
2012-4-27
2492
甲磺酸酚妥拉明注射液JiahuangsuanFentuolamingZhusheyePhentolamineMesylateInjection【鑒別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下得到的三氯醋酸鹽,依法測(cè)定(附錄ⅥC),熔點(diǎn)為136~141℃,熔融時(shí)同時(shí)分解。[增訂]【鑒別】(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?!緳z查】有關(guān)物質(zhì)取本品適量(約相當(dāng)于甲磺酸酚妥拉明10mg),置10ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液...
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內(nèi)標(biāo)法解釋
2012-4-27
2161
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,精密稱(量)取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì),分別配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量注入儀器,記錄色譜圖。用含對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的對(duì)照溶液所得色譜峰響應(yīng)值,按下式算出校正因子(f):f=(As/ms)/(Ar/mr)其中As和Ar分別為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和對(duì)照品的峰面積或峰高,ms和mr分別為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)和對(duì)照品的量。再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,再根據(jù)含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液色譜峰響應(yīng)值,計(jì)算含量(mi):mi=f×Ai...
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車前子的分析方法
2012-4-23
2169
車前子【鑒別】(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取京尼平苷酸和麥角甾苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以0....