熒光檢測(cè)器常見(jiàn)故障的排除方法
2020-10-27
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熒光檢測(cè)器的靈敏度要比紫外檢測(cè)器要高一百倍,當(dāng)要對(duì)痕量組分進(jìn)行選擇性檢測(cè)時(shí)其是一種強(qiáng)有力的檢測(cè)工具。但它的線性范圍較窄不宜作為一般的液相色譜儀檢測(cè)器來(lái)使用但可用于梯度洗脫。它測(cè)定中不能使用可熄滅抑制或吸收熒光的溶濟(jì)作流動(dòng)相。對(duì)不能直接產(chǎn)生熒光的物質(zhì)要使用色譜柱后衍生技術(shù)但其操作比較復(fù)雜。熒光檢測(cè)器現(xiàn)已在臨床醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、生物化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢驗(yàn)中獲得廣泛的應(yīng)用。
熒光檢測(cè)器的故障排除:
1、流動(dòng)池內(nèi)有氣泡:
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池,將使噪音增大。如果氣泡較大,會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀峰。這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。
二、流動(dòng)池被污染:
無(wú)論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移,要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴(yán)重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體進(jìn)行清洗,或更換窗口。
三、光源燈出現(xiàn)故障:
熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,這時(shí)需要更換光源燈。
四、倒峰:
倒峰的出現(xiàn)可能是檢測(cè)器的極性接反,改正后即可變成正峰。
用示差折光檢測(cè)器時(shí),如果組分的折光指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),會(huì)出現(xiàn)倒峰,需要選擇合適的流動(dòng)相。
如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測(cè)器時(shí),無(wú)吸收的組分會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此,必須用高純度的溶劑作流動(dòng)相。